撰文/杨利利

饮用水消毒是保障公共健康的重要措施，但消毒过程中可能会产生消毒副产物（DBPs），如三氯甲烷、三卤甲烷等。这些副产物可能产生潜在风险危害人体健康，因此准确检测饮用水中的消毒副产物至关重要。气相色谱（GC）作为一种高效、灵敏的分析技术，在检测饮用水中的消毒副产物方面发挥着重要作用。

1.气相色谱技术原理

气相色谱将样品中的各组分在气相中分离，再利用检测器进行检测。其核心是色谱柱，不同组分在色谱柱中的保留时间不同，从而实现分离。检测器则将分离后的组分转化为电信号，通过记录仪记录下来，形成色谱图。根据色谱图中各组分的峰面积或峰高，结合标准曲线，可以定量分析样品中各组分的含量。

2.检测前的样品处理

2.1 取样与保存

取样时需使用干净的玻璃或聚丙烯容器，避免使用可能引入干扰物质的容器。取样后应立即密封，并在低温（4℃）下保存，尽快送至实验室进行分析。

2.2 样品前处理

由于饮用水中的消毒副产物浓度较低，通常需要进行浓缩处理。常用的方法包括液－液萃取（LLE）和顶空进样（HS）。

液－液萃取：使用有机溶剂（如乙酸乙酯）将水样中的消毒副产物萃取出来，再通过蒸发浓缩后进行检测。

顶空进样：将水样置于密闭容器中，加热使挥发性消毒副产物进入气相，再通过气相色谱进样口进行分析。该方法操作简便，适用于挥发性较强的消毒副产物。

3.气相色谱检测方法

3.1 色谱柱选择

根据消毒副产物的性质选择合适的色谱柱。对于挥发性较强的三氯甲烷、三溴甲烷等，通常使用非极性或弱极性色谱柱（如DB-1、DB-5）；对于极性较强的消毒副产物，可选择中等极性色谱柱（如DB-1701）。

3.2 检测器选择

常用的检测器包括电子捕获检测器（ECD）、火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MS）。

ECD：对含卤素的化合物（如三氯甲烷）具有高灵敏度，是检测消毒副产物的首选检测器。

FID：通用型检测器，对大多数有机化合物均有响应，但灵敏度较ECD低。

MS：提供结构信息，可用于定性和定量分析，尤其适用于复杂样品中未知消毒副产物的鉴定。

3.3 检测条件优化

柱温程序：根据消毒副产物的沸点差异，设置合适的柱温程序。例如，初始温度40℃，保持5分钟，然后以10℃/min升温至200℃，保持10分钟。

进样口温度：通常设置为250℃，以确保样品完全气化。

检测器温度：ECD温度通常设置为250～300℃，FID温度设置为250℃。

4.方法验证与质量控制

4.1 线性范围与检出限

通过配制一系列不同浓度的标准溶液，绘制标准曲线，确定方法的线性范围和检出限。对于三氯甲烷等消毒副产物，检出限通常可达μg/L级别。

4.2 精密度与准确度

通过重复测定标准样品和实际水样，计算相对标准偏差（RSD）和回收率。一般要求RSD小于10%，回收率在80%～120%之间。

4.3 空白实验与干扰实验

进行空白实验以排除试剂和仪器的干扰；进行干扰实验以评估共存物质对目标化合物的影响。

5.实际应用与意义

气相色谱技术已广泛应用于饮用水安全监测中。例如，我国《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）中规定了三氯甲烷、三溴甲烷等消毒副产物的限值，气相色谱法是主要的检测方法之一。通过定期监测饮用水中的消毒副产物，可以评估消毒工艺的效果，优化消毒条件，降低消毒副产物的生成，从而保障饮用水安全。

6.未来发展方向

随着分析技术的进步，气相色谱与其他技术的联用（如气相色谱－质谱联用，GC-MS）将进一步提高检测的灵敏度和选择性。此外，新型色谱柱和检测器的开发也将为消毒副产物的检测提供更多选择。

7.结论

气相色谱技术凭借其高效、灵敏的特点，成为检测饮用水消毒副产物的重要工具。通过优化样品处理、色谱条件和检测方法，可以实现对消毒副产物的准确检测，为饮用水安全提供有力保障。未来，随着技术的不断发展，气相色谱在饮用水安全监测中的应用将更加广泛和深入。

（作者单位：河北省高碑店市疾病预防控制中心）